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減壓濃縮機原理 - 如何有效防止減壓濃縮過程突沸？

減壓濃縮機原理 - 如何有效防止減壓濃縮過程突沸？


內容大綱

什麼是減壓濃縮？
減壓濃縮機原理
減壓濃縮機操作注意事項
如何避免減壓濃縮突沸？
減壓濃縮裝置架設
減壓濃縮實際應用

 

什麼是減壓濃縮？

 

減壓濃縮機 (rotary evaporator)，又稱旋轉蒸發儀，常簡稱為旋蒸 (rota-vap、roto-vap)，是一種化學實驗室常用的實驗儀器。

 

減壓濃縮機主要用於在減壓條件下連續、大量的蒸餾 (distillation) 易揮發溶劑 (solvent)，適合大體積、單一樣品的分離與純化。常用於如萃取液的濃縮、蛋白質樣品經蛋白質層析儀 (Fast Protein Liquid Chromatography, FPLC) 分離後的層析液蒸餾，及須以氣相層析儀 (Gas Chromatography, GC) 或高效液相層析儀 (High Performance Liquid Chromatography, HPLC) 進行分析的樣品前處理。

 

減壓濃縮機原理

 

減壓濃縮的原理為利用真空幫浦減低系統壓力（即創造出真空環境）降低欲蒸餾的溶劑沸點 (boiling point)，同時旋轉瓶身來增加蒸發反應面積，再搭配水浴槽 (water bath) 加溫以加快蒸發速率。

 

減壓濃縮在多數情況下被用來分離低沸點溶劑，例如醇類、己烷 (hexane, C6H14)、乙酸乙酯 (ethyl ethanoate, CH3COOC2H5) 等。

一般蒸餾後，留在蒸發瓶中的成分為研究目標物，例如某種萃取液中天然成分的萃取。

 

 

減壓濃縮操作注意事項

 

減壓濃縮機

 

減壓濃縮機優點：

 

  • 因旋轉作用，樣品持續在蒸發瓶表面形成液態薄膜，受熱及蒸發面積較靜置狀態大。
  • 旋轉所產生的作用力會擾動溶液，可有效避免樣品的突沸 (bumping)。

 

減壓濃縮機缺點：

 

  • 突沸導致樣品損失 (sample loss)、交叉汙染或人員危害。
  • 難處理易產生泡沫 (foaming) 的樣品，可藉配置特殊冷凝管、消泡劑 (defoamer) 等方式處理。
  • 蒸發、濃縮後的物質，會廣泛分佈於蒸發瓶瓶壁上，使得樣品回溶、回收不易。

 

綜合以上，旋轉濃縮操作簡易、濃縮速度快，因此可廣泛運用於快速、溫和地對大體積的單一樣品進行蒸餾與濃縮。

 

如何避免減壓濃縮突沸？

 

突沸現象可藉由小心地調節幫浦真空度、水浴溫度或添加沸石 (Zeolite) 避免。若想要更有效地避免減壓濃縮突沸，也可以搭配帶有自動沸點偵測功能的「真空控制器」使用，便不必擔心突沸、交叉污染的問題發生。

 

 

DC Chem 610 Pro 自動真空控制系統

 

◆ 內建真空控制器直接控制馬達轉速，控制零延遲

◆ 沸點偵測功能，將真空度維持在最佳狀態

◆ BLDC 無刷直流馬達設計，減少40%以上的耗能

◆ 自潔功能，提升幫浦使用壽命

◆ 超直覺圖形化用戶介面，即見即所得

◆ 電容式觸控面板，不用脫手套也能輕鬆操作

真空控制

 

 

 

減壓濃縮裝置架設

 

旋轉濃縮所需裝置通常包括：旋轉濃縮機、真空幫浦 (vacuum pump)、真空控制器 (vacuum controller) 三個部份。

 

減壓濃縮機(rotary evaporator, roto-vap)

 

減壓濃縮機

 

市售旋轉減壓濃縮機一般包括：樣品旋轉裝置、蒸發瓶 (樣品瓶; evaporating flask, rotating flask)、加熱水浴槽、冷凝管 (condenser, condenser coil) 及冷凝液收集瓶 (receiving flask)。為避免蒸發之溶劑氣體逸散於空氣中危害人體及環境，冷凝管需搭配循環式恆溫器 (circulation thermostats) 使用，且冷卻溫度一般須較水浴溫度低 40°C 以上，以有效回收溶劑。

 

真空幫浦 (vacuum pump)

 

耐腐蝕真空幫浦

 

減壓濃縮過程中，常使用耐腐蝕真空幫浦以降低旋轉蒸發系統的壓力，藉此降低蒸發溶劑的沸點，達到低溫蒸發的目的。

 

真空控制器 (vacuum controller)、調壓裝置 (vacuum regulator)

 

真空控制器

 

用以控制旋轉蒸發系統的壓力，使其條件一致，藉此提高再現性 (reproducibility) 及樣品回收率 (recovery yield)，且可有效避免突沸及目標物質的損失，實現高效蒸餾。常見真空控制方式分為：

  • 手動控制：常見以調壓閥 (pressure regulating valve) 及真空錶 (vacuum gauge) 控制，為較粗略 (rough) 的控制方式。
  • 真空控制器：以電磁閥 (solenoid valve)、馬達轉速 (motor speed) 等方式精準控制壓力。若用於多種混合溶劑的分離，可選擇內建多段程序的機種。

某些真空控制系統更內建自動沸點偵測功能，可無人為干預的判定溶劑最適宜之蒸氣壓，操作更加簡便！

 

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減壓濃縮實際應用

 

  • 活性成份開發與萃取濃縮，如中草藥、醫用大麻、化妝品、保養品、保健品等
  • 環境檢測，如殘留農藥、環境用藥、戴奧辛、環境有害物質、水中柴油總碳氫化合物等
  • 食品安全檢測，如動物用藥、農藥殘留、違禁品、添加物等
  • 濃縮、蒸發、純化實驗，如生物、生技、醫藥、臨床、醫檢、化工、化學等

 

 

參考資料：